EN 15492:2009 – Ethanol zur Verwendung als Blendkomponente in Ottokraftstoff — Bestimmung des Gehaltes an anorganischem Chlor und Sulfat — Ionenchromatographie

6 Probenahme Sofern nicht anders festgelegt, erfolgt die Probenahme entsprechend den in EN ISO 3170 angegebenen Verfahren und/oder in Übereinstimmung mit den Anforderungen nationaler Normen oder Vorschriften zur Probennahme unter Prüfbedingungen.
Es müssen Behälter aus Polyethylen hoher Dichte verwendet werden. Die Behälter müssen sorgfältig gereinigt und mit Wasser (4.3) ausgespült werden, um Verunreinigungen zu vermeiden. Zur Vermeidung von Ethanolverlusten sollten aus Bulkproben gezogene Laborproben so bald als möglich untersucht werden.
7 Herstellung von Kalibrierlösungen
7.1 Stammlösungen für die Kalibrierung
7.1.1 Etwa 50 mg/l Chlorid-Lösung. Natriumchlorid (4.1) für mindestens 1 h bei 110 °C im Trockenschrank (5.8) zu trocknen und anschließend im Exsikkator (5.7) zu lagern. Anschließend werden 82,4 mg getrocknetes Natriumchlorid (4.1) in einen 100-ml-Messkolben (5.3) gegeben und dieser mit Wasser (4.3) bis zur Marke aufgefüllt und homogenisiert. Die Lösung ist anschließend mit Wasser (4.3) auf 1:10 zu verdünnen und zu homogenisieren.
7.1.2 Etwa 150 mg/l Sulfat-Lösung. 1,5 ml Schwefelsäure (4.2) werden in einen 100-ml-Messkolben (5.3) gegeben. Anschießend wird mit Wasser (4.3) bis zur Marke aufgefüllt und homogenisiert. Es müssen die genauen Gehalte an Sulfat und Chlorid bekannt sein, um die Konzentration für jedes Ion in den Lösungen genau berechnen zu können. Die zuvor genannten 50 mg/l und 150 mg/l dienen lediglich als Richtwerte.
Alternativ können auch kommerziell erhältliche Stammlösungen verwendet werden, vorausgesetzt, dass die Lösungen auf primäre Stammlösungen oder auf zertifizierte Referenzmaterialien rückgeführt werden können. Weiterhin dürfen im Fall des Einsatzes von Ein-Element-Stammlösungen keine anderen Analyten enthalten sein.
7.2 Kalibrierlösungen. Die Stammlösungen (7.1) werden so in fünf Messkolben gegeben und mit Wasser (4.3) verdünnt, dass sich fünf Kalibrierlösungen mit den in Tabelle 1 angegebenen Ionenkonzentrationen ergeben. Die Kalibrierlösungen sind täglich neu anzusetzen.
8 Vorbereitung der Geräte
8.1 Einstellungen Weil Geräte von unterschiedlichen Herstellern auch unterschiedlich konfiguriert und eingestellt werden müssen, ist es schwierig, ein genaues Vorgehen vorzuschreiben. Es sind daher die Angaben des Herstellers für Aufbau und Einstellung der Geräte mit wässrigen Lösungen zu befolgen.
8.2 Kalibrierung Es werden von jeder Kalibrierlösung (7.2) jeweils 25 µl (5.1.1) in den Chromatographen injiziert und in den erhaltenen Chromatogrammen die Peakflächen für Chlorid und Sulfat ermittelt. Dabei sind für jede Lösung zwei Messungen durchzuführen, deren mittlere Peakfläche dann dem entsprechenden Ion zugeordnet wird.
Anschließend werden mit linearer Regression aus diesen Messungen die Kalibrierkurven für Chlorid und Sulfat erstellt, wobei die Peakflächen gegen die zu erwartende Ionenkonzentration aufgetragen werden. Ein Chromatogramm für eine Kalibrierlösung von jeweils 5 mg/l Chlorid und Sulfat ist in Bild 1 gezeigt (zeigt das Detektorsignal gegen die Zeit).
ANMERKUNG Falls die Graphik für die Kalibrierlösungen nicht lineare Kalibrierkurven ausweist (gemeint ist ein Korrelationskoeffizient (r) von weniger als 0,99), sollte das Vorgehen auf Fehler untersucht werden. Falls erforderlich, sollte die Kalibrierung, beginnend mit Abschnitt 7, wiederholt werden.
EN 15492:2009 – Ethanol zur Verwendung als Blendkomponente in Ottokraftstoff — Bestimmung des Gehaltes an anorganischem Chlor und Sulfat — Ionenchromatographie